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08.

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Par le chlore. .

",01 100 d'arsenic. Par l'eau régale.

1,01475 Par le chlore et l'eau régale.

0,01360 1 kilogramme de foie, auquel ils ont mêlé O gr. 0,0250 d'acide arsenieux, a fourni, par l'eau régale, un anneau et des taches très-nets.

MM. Malaguti et Sarzeau concluent de leurs expériences

que,

dans un empoisonnement arsenical ordinaire, ces divers procédés peuvent être employés, mais que, pour apprécier de très-petites quantités d'arsenic, comme dans les empoisonnements successifs, ou lorsque la

personne a vécu un certain

et que le poison a été en partie éliminé, on doit préférer le procédé par l'eau régale , à cause de sa délicatesse. Comme ce procédé est très-long, très-compliqué, qu'il est difficile de se débarrasser complétement des acides nitreux et nitrique, qu'ensuite les autres procédés peuvent déceler des quantités minimes d'arsenic, nous pensons qu'on leur donnera la préférence.

temps et

PROCÉDÉ PAR L'acide CHLORHYDRIQUE ET LE CHLORATE DE POTASSE (M. Millon). Délayez les matières dans l'eau distillée étendue d'une certaine quantité d'acide chlorhydrique pur, et, après avoir porté à l'ébullition, projetez-y par petites portions 20 gram. de chlorate de potasse pour 100 parties de matières ; filtrez la liqueur bouillante, concentrez et soumettez à l'appareil de Marsh, si c'est l'antimoine, ou à tout autre réactif, si c'est tout autre métal (Regnault.)

Voici le procédé tel qu'il est donné dans la thèse de M. Abreu (1849) : Divisez avec les ciseaux 200 gram. de matière suspecte; introduisez-la, avec la moitié de son poids d'acide hydrochlorique fumant, dans un ballon de 2 litres, auquel est adapté un bouchon en verre, perforé de 2 trous, l'un destiné à recevoir un tube ouvert aux deux extrémités, de 55 à 60 cent. de long et de I cent. intérieur, l'autre un tube recourbé, plongeant dans une éprouvette refroidie et contenant de l'eau distillée. Chauffez à une température voisine de l'ébullition, pendant 4 heures, en agitant de temps en temps. La matière se dissout peu à peu en un

liquide homogène, d'un brun plus ou moins foncé. Faites bouillir 2, 3 minutes; introduisez alors par le tube droit, et portions par portions, 16 ou 18 grammes de chlorate de potasse pour 100 de matière, en ayant soin de remuer continuellement. Il s'opère une réaction des plus vives avec dégagement abondant de gaz chlorés. Le liquide s'éclaircit de plus en plus, devient jaunátre, est surnagé par de petits fragments charbonneux et de matières résinoïdes. Laissez refroidir, filtrez, mélez les liquides à l'eau des lavages du résidu resté sur le filtre et au liquide condensé dans l'éprouvette; faites passer à travers, pendant une heure au plus, un courant d'hydrogène sulfuré bien lave; bouchez le flacon et laissez en repos pendant 24 heures. Il se forme un dépôt dans lequel se trouve le poison à l'état de sulfure; jetez le tout sur un filtre; lavez le sulfure à l'eau distillée, portez-le à l’ébullition avec son poids d'acide hydrochlorique fumant dans un petit ballon; ajoutez quelques fragments de chlorate de potasse pour le débarrasser de la matière organique. La réaction terminée, ajoutez un peu d'eau distillée, chauffez pour dégager l'excès de chlore, et filtrez de nouveau. On obtient ainsi des liqueurs très-limpides, à peine colorées en jaune, dans lesquelles peut se trouver l'arsenic, l'antimoine, le mercure, le cuivre, le plomb, l’étain, le bismuth, car ce procédé s'applique à la recherche de tous ces poisons. Le zinc n'étant pas précipité des liqueurs acides par l'acide sulfhydrique, reste seul dans le premier liquide. M. Abreu soumet les liqueurs à l'appareil de Marsh pour séparer l'arsenic, l'antimoine, et recherche ensuite les autres métaux dans le liquide du flacon, sur le zinc, le fil de platine qui sert à le suspendre, comme il est dit aux recherches des poisons absorbés,

PROCÉDÉ DE CARBONISATION PAR L'ACIDE AZOTIQUE. Il s'execute soit en carbonisant directement les matières préalablement desséchées, soit en les faisant bouillir dans de l'eau acidulée par l'acide azotique, acétique ou chlorhydrique, évaporant à siccité et carbonisant le résidu.

Les matières liquides étant évaporées à siccité, les molles desséchées, projetez-les par petites portions, et à des intervalles de 1-2 minutes, sur un poids égal d'acide azotique à 41, chauffé à +60-80, dans une capsule de porcelaine. La matière se dis

sout, le mélange se colore en jaune, jaune rougeâtre, devient visqueux, puis apparaissent çà et là des points charbonneux, et la carbonisation s'opère avec incandescence plus ou moins vive, dégagement de vapeurs épaisses , et il reste un charbon léger, spongieux. Afin d'éviter la projection de la matière hors de la capsule, il faut que celle-ci soit assez grande, et remuer constamment avec une baguette de verre. Inclinez la capsule de côté pour

carboniser les portions de matières adhérentes aux parois de la capsule; ramassez le charbon au centre, broyez-le avec un pilon de porcelaine dans la capsule même, déposée sur un support, hunectez-le avec de l'eau régale et desséchez-le ensuite. Broyez de nouveau le charbon, faites-le bouillir pendant 20 à 25 minutes dans de l'eau distillée simple ou acidulée par un acide ; filirez, chassez l'excès d'acide, reprenez par l'eau et recherchez le poison.

Ce procédé est employé par MM. Orfila pour la recherche du plomb, du cuivre, du fer, de l’étain , du zinc, du bismuth, combinés avec les matières organiques ou absorbés; mais au lieu de carboniser directement ces matières, ils les font bouillir préalablement dans de l'eau acidulée par l'acide acétique, azotique (plomb, cuivre), azotique (bismuth) chlorhydrique (fer, étain, zinc), évaporent le décocté jusqu'à siccité et carbonisent le résidu comme il est dit ci-dessus. Ils se débarrassent ainsi d'une grande quantité de matière organique, et ensuite, par cette modification, ils n'enlèvent aux matières que le plomb, le cuivre, le fer poisons, sans toucher au plomb , au cuivre, au fer normaux ou accidentels.

M. Filhol (thèse de la Faculté des sciences, 1848), afin d'éviter la déflagration, la projection, par conséquent la perte des matières, propose d'ajouter 15 à 20 gouttes d'acide sulfurique pour 100 grammes d'acide azotique ; qu’ainsi la carbonisation est simple, facile, a lieu sans déflagration, le charbon étant imprégné d'acide sulfurique, et la destruction de matière organique très-complète : il préfère ce procédé à tous les autres, même pour la recher

.

51 gram. 360 gram.

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.

60 gram,

LE

che de l'arsenic. M. Orfila, ayant essayé ce procédé sur des matières arsenicales grasses, pourries, etc., a obtenu les résultats les plus avantageux : le charbon était friable et les décoctés ou liqueurs presque incolores et non mousseuses à l'appareil de Marsh. Cette modification est en effet trèsheureuse.

Proportion d'acide et de matiere,
Matières desséchées,

Acide azolique.
Sang: .

90 gram, 200 grammes,
Cerveau, cervelet. 180 gram. 1100 grammes,
Coeur..

150 grammes. Foie..

1060 grammes, Rate..

40 gram,

100 grammes. Estomac, intestins. go gram. 270 grammes. Reins.

180 grammes. Chair musculaire. 660 gram. 2060 grammes, PROCÉDÉ PAR L'acide AZOTIQUE ET CHLORATE DE POTASSE. On opère comme avec l'acide azotique, dans les mémes proportions, si ce n'est qu'on ajoute, après la dissolution des matières, 1/10 à 1/15 de chlorate de potasse de la quantité de matière organique. La déflagration se fait quelquefois avec une incandescence assez vive et projection de matière, surtout si on n'a pas le soin de bien remuer pour faciliter le dégagement des gaz, résultant de la réaction de l'oxygène de l'acide azotique et du chlorate de potasse sur ces matières; on opère ensuite sur le charbon comme il a été dit, En laissant la capsule à l'air jusqu'à refroidissement, le charbon en attire l'humidité, et il est bien plus facile alors de le détacher des parois et de le ramener au centre.

Ce procédé pourrait servir à la recherche des mèmes poisons que le précédent, excepté pour les préparations mercurielles, arsenicales; cependant il est peu usité parce qu'il est difficile d'éviter la projection, la perte des matières , qu'ensuite , le résidu contient beaucoup de carbod'acide pour

nate de potasse, de chlorure de potassium, ce qui exige beaucoup

dissoudre le poison. PROCÉDÉ PAR L'ACIDE SULFURIQUE (MM. Flandin et Danger). Les parties liquides étant évaporées jusqu'à consistance molle et non jusqu'à siccité, comme le disent quelques auteurs (la carbonisation en ce cas se faisant moins bien), les matières solides préalablement coupées par petits morceaux, on les introduit dans une capsule de porcelaine avec le 1/3 d'acide sulfurique de la quantité supposée de matière organique. Chauffez progressivement, en remuant constamment avec une baguette de verre. La matière se dissout, le mélange noircit, s'épaissit, se boursoufle, se carbonise ensuite avec dégagement de vapeurs aqueuses et sulfureuses. Détachez le charbon des parois de la capsule, ramenez-le au centre, achevez la carbonisation, broyez-le ensuite dans la capsule même avec un pilon de porcelaine; humectez-le avec de l'acide azotique ou de l'eau régale pour transformer l'acide sulfureux en acide sulfurique et détruire aussi complétement que possible la matière organique; desséchez de nouveau le charbon; broyez-le, et faites-le bouillir dans suffisante quantité d'eau distillée simple ou acidulée par l'acide chlorhydrique, azotique; filtrez, concentrez les liqueurs pour y démontrer le poison. L'acide sulfurique carbonise les matières organiques en transformant successivement en l'oxygène et l'hydrogène de ces matières.

Avec des métaux volatils, l'arsenic, le mercure, il est mieux d'opérer à vase clos, comme le recommande l'Institut. M. le professeur Bérard, de Montpellier, dissout préalablement les matières dans l'acide sulfurique, les introduit, à l'aide d'un long tube, dans une cornue en verre dont la moitié de la panse est couverte d'un lut, suivie d'un ballon constamment refroidi, et opère la carbonisation en ménageant l'action de la chaleur. Il porte ensuite la cornue au rouge obscur, afin d'opérer la carbonisation aussi complétement que possible, retranche après la portion de cornue recouverte de lut, et opère sur le charbon, Jans la cornuc même, comme à l'ordinaire. En procédant ainsi à la recherche de l'arsenic dans les cas légaux, M. Bérard a toujours obtenu des liqueurs parfaitement limpides, non mousseuses, des taches, un anneau parfaitement purs , et, chose bien singulière , il ne retirait pas ou à peine d'arsenic du

eau

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